湖北省《水质抗生素监测技术规范》DB42/T 2598-2026

本规范统一湖北省行政区域内地表水、地下水和污水中抗生素监测的技术要求，覆盖磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素类、四环素类、β-内酰胺类、硝基咪唑类和氯霉素类共8类抗生素，从样品采集、保存、分析测试到数据处理、质量控制、废物处置和记录报告形成完整链条。技术路线上以液相色谱-三重四极杆质谱法为核心，按水体浓度水平分流选择直接进样、固相萃取或在线固相萃取。

分场景的前处理与进样选择

直接进样法面向μg/L及以上的高浓度样品和污水，如医药企业车间或处理设施出水、医药园区污水处理厂高浓度排水、畜禽养殖沼液储存池污水；固相萃取法和在线固相萃取法面向ng/L级的地表水、地下水和经净化或稀释后的污水。初次测定超出标准曲线范围时，须稀释或浓缩样品、更换前处理和进样方式后重测。磺胺类、喹诺酮类可参照HJ 1398和HJ 1399，其余抗生素的色谱质谱条件、检出限与多反应监测参数由附录A至附录C给出。

采样与保存的污染控制

采样工具限不锈钢或聚四氟乙烯材质，样品瓶为具盖棕色玻璃瓶，经洗涤剂清洗后用纯水、甲醇各荡洗2至3次；地表水、地下水器具不得与污水器具混用。余氯会干扰测定，现场用试纸或便携式检测仪测试，存在余氯时按80 mg/L加入抗坏血酸。采样量不小于100 mL，样品低温运输并在4 ℃以下密封避光保存，保存期按表1执行。地表水和地下水在一个调查周期内应于丰水期、平水期、枯水期各采样至少一次，污水在工况正常时采样，突发污染事件按HJ 589执行。

质量控制指标

每采样批次至少采集一个全程序空白和一个现场平行样，器具空白本底抽检比例为每种至少3%，全程序空白应低于方法检出限，现场平行样相对偏差控制在±40%以内。实验室每20个样品或每批次至少做一次空白试验、一个平行样和一个有证标准物质或基体加标样；每20个样品用中间浓度点核查校准曲线，相对误差应在±20%以内，曲线使用期不超过一个月，不得跨人员、跨仪器借用。监测结果小数点后位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字，低于检出限以“检出限+L”表示。

废物处置与记录报告

监测废物按无机废液、有机废液和固体废物分类，依GB/T 31190收集贮存，委托有资质单位处置，暂存期不超过6个月。采样记录须含经纬度六位小数、采样位置、样品性状、保护剂等信息；实验记录覆盖仪器溯源、标准溶液配制、色谱质谱条件、校准曲线与质控结果。原始记录统一编号、按年度归档，个人不得擅自销毁，保存按HJ 8.2执行。