2025年12月23日,农业农村部发布农业行业标准《土壤检测第13部分:土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(征求意见稿)。
本文件规定了采用乙酸铵交换法、氯化铵—乙醇交换法测定土壤中交换性盐基及盐基总量的方法。乙酸铵交换法适用于pH≤7.5的酸性和中性土壤交换性盐基及盐基总量的测定,氯化铵—乙醇交换法适用于pH>;;7.5的石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定。
本文件规定了土壤交换性盐基及盐基总量的测定方法,系对NY/T 1121.13-2006、NY/T 1615-2008和NY/T 295-1995三项标准的整合修订。本方法按土壤酸碱度分类施策:对pH≤7.5的酸性和中性土壤,采用乙酸铵交换法处理样品,交换液中的钙、镁、钾、钠可通过电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法、EDTA络合滴定法或火焰光度法测定,盐基总量则采用乙酸铵交换—中和滴定法;对pH>7.5的石灰性土壤,采用氯化铵—乙醇交换法,并在前处理中增加蒸干乙醇后用硝酸复溶的步骤,使待测液兼容电感耦合等离子体发射光谱法,同时保留了原子吸收分光光度法和火焰光度法。本文件修订的重点在于引入电感耦合等离子体发射光谱法作为多元素同步测定的新手段,并优化了石灰性土壤的前处理流程,以消除乙醇对仪器测定的干扰、提升操作安全性和结果准确度。全文还规定了样品采集制备、试剂材料、仪器条件、分析步骤、结果计算、检出限与定量限以及质量保证与控制等完整技术要求。
本文件将土壤明确分为酸性和中性土壤与石灰性土壤两大类,分别规定交换剂和前处理路径。酸性和中性土壤采用pH7.0的乙酸铵溶液进行多次交换处理,并设置钙离子检测环节以确保交换完全;石灰性土壤则先用乙醇溶液洗去易溶盐,再以pH8.5的氯化铵—乙醇溶液进行交换,交换液经蒸干和硝酸复溶后上机测定。
本文件在保留传统定量方法的基础上,重点新增了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),用于同时测定交换液中的钙、镁、钾、钠四种离子。该方法具有检出限低、线性范围宽、基体效应小和多元素同步分析的优势,可有效解决原子吸收分光光度法操作繁琐及火焰光度法灵敏度不足的问题,显著提升批量检测效率。
针对石灰性土壤,本文件对前处理流程进行了关键改进:将氯化铵—乙醇交换液蒸干后,用硝酸溶液复溶残渣并定容,使其成为可供电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样的水溶液。此举突破了原有乙醇待测液无法雾化的技术瓶颈,使ICP-OES法得以应用于石灰性土壤,且避免了高温灼烧氯化铵带来的安全隐患。