《土壤和沉积物有机物分析方法 六溴环十二烷的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）

本方法规定了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定土壤和沉积物中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD）的技术要求。六溴环十二烷作为全球第三大溴代阻燃剂，已被列入《斯德哥尔摩公约》高风险类化合物清单及我国《重点管控新污染物清单（2023年版）》，本方法的建立填补了我国土壤中六溴环十二烷监测标准的技术空白。本文件从方法原理、试剂材料、仪器设备、样品采集制备到试验步骤、结果计算及质量保证等环节作出系统规定，采用同位素稀释法定量，三个异构体的方法检出限均达到0.03 ng/g，测定下限为0.12 ng/g，经9家实验室验证，方法精密度与正确度满足地质实验测试标准方法研制要求。

方法原理与测定流程

本方法采用加速溶剂萃取技术对土壤或沉积物样品中的六溴环十二烷进行提取，提取前加入同位素标记的提取内标，提取液经硅胶柱或酸性硅胶柱净化后浓缩并更换溶剂，加入进样内标后定容，以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式下进行测定。目标化合物通过色谱峰保留时间和特征离子丰度比进行定性，以同位素稀释法进行定量计算。

质量控制与适用范围

本文件明确规定每批次样品须进行全流程空白测试、基体加标及实验室平行样分析，提取内标回收率须控制在60%~140%之间，目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应小于20%。本方法适用于土壤和沉积物中三种六溴环十二烷异构体的测定，样品可在4℃以下避光冷藏保存7天，提取液冷藏保存不超过40天，为地质调查和资源评价中的土壤样品分析提供了技术依据。