山东省《水中有机物质谱筛查技术规范》DB37/T4941-2025

本规范确立了利用液相色谱-质谱或气相色谱-质谱方法对水中有机物进行筛查的技术框架与质量控制要求。本规范适用于城镇供水排水水质检测领域，旨在系统性地识别、鉴别与确证水体中存在的有机物。本规范将筛查程序划分为方向确立、方案编制、方案执行及结果表达与报出四个阶段，并根据筛查目的细分为目标物筛查、可疑物筛查和非目标物筛查三种方向。在执行层面，本规范对样品采集保存、制备方法选择、色谱-质谱采集条件、谱图解析流程以及基于精确质量数和同位素分布的有机物检索鉴别原则作出了具体规定，同时明确了样品标记与过程记录的追溯要求，以确保筛查结果的可信度与溯源性。

筛查程序与方向

本规范规定水中有机物质谱筛查须遵循四阶段程序，即筛查方向的确立、筛查方案的编制、筛查方案的执行以及结果表达与报出。筛查方向依据信息明确程度分为三类，包括针对已知目标物的匹配识别、基于数据库的可疑物匹配识别，以及针对完全未知物、需依赖质谱碎片推断结构的非目标物筛查，以满足不同场景下的水质探查需求。

样品制备与采集分析

本规范要求样品采集与保存应遵循生活饮用水、地下水及污水监测等相关标准，并提供了过滤、固相萃取、液液萃取、顶空、吹扫捕集等多种样品制备技术。在质谱采集环节，本规范提出需配备分辨率不小于10000的高分辨质谱或三重四极杆质谱，液相色谱-质谱联用适用于难挥发及热不稳定有机物，气相色谱-质谱联用适用于挥发及半挥发性有机物，并建议在不明有机物性质时采用极性或分子量分类法进行前处理。

鉴别确证与结果报告

本规范要求将解析获得的精确质量数、碎片离子及同位素比例等信息，与质谱数据库进行比对以实现有机物鉴别；当保留时间、质量数偏差及同位素分布均满足相应阈值时，可判定检出该化合物。对于数据库未覆盖的未知物，可采用非目标鉴别方式推断结构。最终通过比对目标化合物标准品的保留时间与质谱信息进行确证，筛查报告需整合多种方法结果，并详细说明样品制备、筛查方法及确证方式。