河北省《土壤普查中全硼调查检测和质量控制技术规程》DB13/T 6168-2025

本规程以河北省地方标准形式，系统规定了土壤普查中针对全硼元素开展调查检测与质量控制的全流程技术要求。本规程覆盖了从外业调查采样前的方案制定、点位核查与样品采集，到内业检测的样品制备与分析测试，再到全链条质量控制及最终报告编制的完整环节。在内业检测方面，本规程选用电感耦合等离子体发射光谱法作为全硼含量测定的标准方法，配套给出了试剂配制、仪器参考条件及结果计算的具体规范。此外，本规程通过设立平行样、空白试验、标准曲线校准与有证标准物质验证等措施，构建了覆盖外业与内业双环节的质量控制体系，确保普查数据的科学性与可靠性。

外业调查采样与样品管理

本规程要求在外业工作开展前先行制定包含目的要求、安全措施及质量控制等内容的实施方案，由经过上岗能力确认的人员开展调查采样。对耕地样点，采样深度定为0 cm至20 cm，园地样点则为0 cm至40 cm，并规定在有效土层不足时以实际厚度为准。混合样品采集点间隔须在15 m以上，最终混合土样量控制在1 kg左右。剖面采样则遵循自下而上的发生层顺序，并在含砾石土壤中采用5 mm孔径尼龙筛分离较大砾石并记录重量。所有样品均需配备内外双标签，并严格避免运输及保存过程中的沾污与待测元素损失。

内业检测与质量控制体系

本规程明确内业检测以电感耦合等离子体发射光谱法作为全硼测定方法，样品经碳酸钠熔融、稀硫酸溶解后上机测定，方法检出限为3.00 mg/kg。质量控制要求每批次样品分析须同步进行空白试验、标准曲线校验、精密度验证及正确度控制。其中，每20个样品须插入一个平行双样进行分析，当样品含量低于20 mg/kg时允许相对相差不超过20%，含量高于该值时允许相对相差不超过10%。同时要求每批次同步分析有证标准物质，其测定结果需落在证书保证值范围内，以此保障检测结果的准确性与可溯源性。