《石墨矿化学分析方法 第10部分：氟含量的测定 离子选择电极法》（征求意见稿）

本部分规定了采用离子选择电极法测定石墨矿中氟含量的分析方法，是DZ/T 0424《石墨矿化学分析方法》系列标准的第10部分。本方法针对石墨矿化学性质稳定、难以分解的特点，设计了铂金坩埚氧化镁铺底、高温马弗炉灼烧灰化结合碳酸钠碱熔的前处理流程，有效解决了样品分解难题。试样经处理后，在柠檬酸钠总离子强度缓冲溶液体系中，以氟离子选择电极和饱和甘汞电极组成工作电池，通过测量电位值并与校准曲线比较，实现氟含量的定量测定。本方法适用于石墨矿资源评价、选矿工艺优化及环境安全管控等领域对氟元素检测的需求。

方法原理与适用范围

本方法将试样经高温灰化去除碳质干扰后，用碳酸钠熔融分解，沸水浸取释放氟离子。在柠檬酸钠缓冲体系中，采用氟离子选择电极法测定电位值，依据能斯特方程关系计算氟含量。方法明确了检出限及测定范围，适用于石墨矿中氟含量的测定。

分析流程与操作要点

试验步骤涵盖空白试验、验证试验、平行试验及样品分解测定。样品需在氧化镁铺底的铂坩埚中于840℃灼烧至无碳粒，再加碳酸钠于900℃熔融50分钟。浸取后分取清液，调节酸度并加入缓冲剂，在搅拌状态下测量平衡电位值，同时绘制校准曲线进行定量。

质量控制与数据计算

本文件规定了精密度与正确度要求，加标回收率范围为92.4%至105.3%。试验数据处理按公式计算氟含量，结果以微克每克表示。质量保证措施包括空白试验、标准物质验证和平行试验，确保分析结果的准确性与可靠性。