《土壤中有机氯农药的测定 气相色谱和气相色谱串联质谱法》GB/T 14550-2026

本文件规定了土壤中六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、百菌清、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、三氯杀螨醇、灭蚁灵等25种有机氯农药及代谢物残留量的气相色谱（ECD检测）和气相色谱-串联质谱（MRM模式）测定方法，适用于各类土壤样品中上述农药残留的定性与定量检测，取代原仅针对六六六和滴滴涕的2003年版标准。

样品前处理

土壤试样以乙腈提取，加入氯化钠、柠檬酸盐缓冲盐及陶瓷均质子后涡旋离心，提取液经无水硫酸镁、C18和PSA分散固相萃取净化，浓缩后以正己烷复溶过膜待测。高含水量的水稻土、沼泽土等需先冷冻干燥。受污染样品可增大C18和PSA用量。

仪器分析与定量

提供气相色谱（程序升温、分流进样）和气相色谱-串联质谱（不分流进样、多反应监测，每种农药至少选择2个离子对）两套参考测定条件。定量采用外标法，气相色谱用溶剂标准曲线，串联质谱法用基质匹配标准曲线校正基体效应，相关系数r须不低于0.995。

方法性能与质控

气相色谱法检出限和定量限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg；串联质谱法检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.002 mg/kg。质控要求包括：每批至少1个空白试样，每20个样品进行一次校准核查（相对偏差不大于20%），每50个样品或每批次分析至少1个平行基体加标样品以控制正确度和精密度，两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。阳性试样需更换不同极性色谱柱或依据离子丰度比（允许偏差见表1规定）进行确认。